肖特自动电位滴定仪的操作注意事项是什么
点击次数：612 更新时间：2023-02-09
肖特自动电位滴定仪在实验室的使用频率非常高，在使用过程中经常会遇到各种各样的问题，掌握其使用的操作规程及注意事项，不但可以避免延误实验进程，还可以延长仪器使用寿命。
今天小编就和大家聊一聊肖特自动电位滴定仪的使用注意事项。
一、什么是等当点（EQP）滴定？
当样品中不断加入滴定剂，达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时，被测样品完全与滴定剂反应完全，反应终止。等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。
以往来看，大多数精确的滴定测试原理为等当点（EQP）滴定。逐渐添加滴定剂的同时，根据电势和体积来绘制滴定曲线，并绘制出一阶导数曲线。通过算法确定出一阶导数曲线的峰值，该点即是滴定和样品反应完全的等当点。
二、电极应该保存在什么溶液中？
当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。通常情况下，保存介质是参比系统的电解液。
对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。一种是通常的pH半电极，它的存储介质是pH=7的缓冲液。
常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极（ISE）。多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液（0.001M），这可以保证电极随时可用；多数ISE长期的保存是干放。
第三个半电极类型是双接合部（或单接合部）的参比电极，它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。
三、为什么测量结果是估计结果的一半或2倍？
这种现象有二个主要的原因。一个是滴定管的大小没有被正确定义，如肖特自动电位滴定仪中定义的是10mL滴定管，而实际使用的滴定管是20mL的。在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。
另一种可能性是计算公式中z（等量数或者化合价）的设置值的问题。这种情况，您应该知道滴定的真实等当点。典型的例子是HCl滴定碳酸钠的含量。如果它的滴定在一等当点以后结束，那么应该为碳酸盐的反应，对应的当量数应该是1而不是在写化学方程式时表示的2。
这是因为这个反应是二步反应，碳酸盐首先反应生成重碳酸盐，然后只有继续反应才能生产二氧化碳、氯化钠和水。如果滴定一直继续到发现有气泡产生（有二氧化碳产生），那么对应的z的确是2。
