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使用870容量法卡尔费休水分仪,如何应用好试剂

点击次数:931 更新时间:2022-08-10
  870容量法卡尔费休水分仪利用卡尔费休库仑法的原理去快速测定样品中的微量水分,测定水分低至1ppm(0.0001%),可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分。
  
  目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就870容量法卡尔费休水分仪使用中存在的有关问题提出交流。
  
  卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
  
  目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
  
  两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
  
  一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。
  
  当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
  
  pH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,pH值过高可用缓冲溶液调节pH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
  
  在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,870容量法卡尔费休水分仪仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。

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